差(cha)熱(re)分(fen)析(xi)操(cao)作(zuo)簡(jian)單(dan)，但(dan)在(zai)實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)中(zhong)常(chang)常(chang)發(fa)現(xian)同(tong)一(yi)試(shi)樣(yang)在(zai)不(bu)同(tong)儀(yi)器(qi)上(shang)測(ce)量(liang)

，或(huo)不(bu)同(tong)的(de)人(ren)在(zai)同(tong)一(yi)儀(yi)器(qi)上(shang)測(ce)量(liang)，所(suo)得(de)到(dao)的(de)差(cha)熱(re)曲(qu)線(xian)結(jie)果(guo)有(you)差(cha)異(yi)。峰(feng)的(de)最(zui)高(gao)溫(wen)度(du)、形狀、麵(mian)積(ji)和(he)峰(feng)值(zhi)大(da)小(xiao)都(dou)會(hui)發(fa)生(sheng)一(yi)定(ding)變(bian)化(hua)。其(qi)主(zhu)要(yao)原(yuan)因(yin)是(shi)因(yin)為(wei)熱(re)量(liang)與(yu)許(xu)多(duo)因(yin)素(su)有(you)關(guan)，傳(chuan)熱(re)情(qing)況(kuang)比(bi)較(jiao)複(fu)雜(za)所(suo)造(zao)成(cheng)的(de)。一(yi)般(ban)說(shuo)來(lai)，一(yi)是(shi)儀(yi)器(qi)，二(er)是(shi)樣(yang)品(pin)。雖(sui)然(ran)影(ying)響(xiang)因(yin)素(su)很(hen)多(duo)，但(dan)隻(zhi)要(yao)嚴(yan)格(ge)控(kong)製(zhi)某(mou)種(zhong)條(tiao)件(jian)，仍(reng)可(ke)獲(huo)得(de)較(jiao)好(hao)的(de)重(zhong)現(xian)性(xing)。

 

氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力
，有的樣品易氧化
，可以通入N2、Ne等惰性氣體。

 

 

升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)不(bu)僅(jin)影(ying)響(xiang)峰(feng)溫(wen)的(de)位(wei)置(zhi)

，而(er)且(qie)影(ying)響(xiang)峰(feng)麵(mian)積(ji)的(de)大(da)小(xiao)，一(yi)般(ban)來(lai)說(shuo)，在(zai)較(jiao)快(kuai)的(de)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)下(xia)峰(feng)麵(mian)積(ji)變(bian)大(da)，峰(feng)變(bian)尖(jian)銳(rui)。但(dan)是(shi)快(kuai)的(de)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)使(shi)試(shi)樣(yang)分(fen)解(jie)偏(pian)離(li)平(ping)衡(heng)條(tiao)件(jian)的(de)程(cheng)度(du)也(ye)大(da)，因(yin)而(er)易(yi)使(shi)基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)。更(geng)主(zhu)要(yao)的(de)可(ke)能(neng)導(dao)致(zhi)相(xiang)鄰(lin)兩(liang)個(ge)峰(feng)重(zhong)疊(die)，分(fen)辨(bian)力(li)下(xia)降(jiang)。較(jiao)慢(man)的(de)升(sheng)溫(wen)速(su)率(lv)
，基(ji)線(xian)漂(piao)移(yi)小(xiao)，使(shi)體(ti)係(xi)接(jie)近(jin)平(ping)衡(heng)條(tiao)件(jian)
，得(de)到(dao)寬(kuan)而(er)淺(qian)的(de)峰(feng)，也(ye)能(neng)使(shi)相(xiang)鄰(lin)兩(liang)峰(feng)更(geng)好(hao)地(di)分(fen)離(li)，因(yin)而(er)分(fen)辨(bian)力(li)高(gao)。但(dan)測(ce)定(ding)時(shi)間(jian)長(chang)，需(xu)要(yao)儀(yi)器(qi)的(de)靈(ling)敏(min)度(du)高(gao)。一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia)選(xuan)擇(ze)8度·min-1～12度·min-1為宜。

 

 

試樣用量大
，易使相鄰兩峰重疊
，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右
，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品，顆粒應大一些。參比物的顆粒
、裝填情況及緊密程度應與試樣一致，以減少基線的漂移。

 

 

在相同的實驗條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的麵積大，但峰的形狀平坦，誤差小;zouzhisulvxiao，fengmianjixiao。yinci
，yaogenjubutongyangpinxuanzeshidangdezouzhisudu。butongtiaojiandexuanzedouhuiyingxiangcharequxian
，chushangshuwaihaiyouxuduoyinsu，zhuruyangpinguandecailiao

、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀，以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。

 

 

要獲得平穩的基線

，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱係數、粒度盡可能與試樣一致或相近。

 

常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煆燒過的氧化鎂(MgO)或huo石shi英ying砂sha作zuo參can比bi物wu。如ru分fen析xi試shi樣yang為wei金jin屬shu
，也ye可ke以yi用yong金jin屬shu鎳nie粉fen作zuo參can比bi物wu。如ru果guo試shi樣yang與yu參can比bi物wu的de熱re性xing質zhi相xiang差cha很hen遠yuan
，則ze可ke用yong稀xi釋shi試shi樣yang的de方fang法fa解jie決jue，主zhu要yao是shi減jian少shao反fan應ying劇ju烈lie程cheng度du;如(ru)果(guo)試(shi)樣(yang)加(jia)熱(re)過(guo)程(cheng)中(zhong)有(you)氣(qi)體(ti)產(chan)生(sheng)時(shi)，可(ke)以(yi)減(jian)少(shao)氣(qi)體(ti)大(da)量(liang)出(chu)現(xian)

，以(yi)免(mian)使(shi)試(shi)樣(yang)衝(chong)出(chu)。選(xuan)擇(ze)的(de)稀(xi)釋(shi)劑(ji)不(bu)能(neng)與(yu)試(shi)樣(yang)有(you)任(ren)何(he)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)或(huo)催(cui)化(hua)反(fan)應(ying)

，常(chang)用(yong)的(de)稀(xi)釋(shi)劑(ji)有(you)SiC
、鐵粉
、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。